荧光灯内汞含量检测方法的探讨(下)

特点:通过制造冷端,可以保证灯管绝大部分汞被收集到冷端位置,冷端之外其他部分含汞量的总和一般在微克数量级。这样可以避免造成汞损失。切割过程中,一般冷端温度控制在0度以下,有效地避免冷端部分的汞挥发。以上步骤可确保在样品预处理过程中汞的损失减少到最低程度。能分别测量自由汞和消耗汞,能对不同寿命的荧光灯进行处理且避免造成损失。

2.仪器检测方法

关于汞的检测方法有很多,如原子光谱法(原子发射光谱法AES、原子吸收光谱法AAS、原子荧光光谱法AFS等);分光光度法(包括分光光度计比色法、动力学分光广度法等;X射线荧光分析法(X-Rayfluorescence,XRF);化学滴定法。常用测试仪器及设备有电感耦合等离子原子发射光谱仪(1CP-AES)、原子吸收分光光度计(AAS)、气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)。在研究和选择检测分析方法时,首先要考虑待测组分的含量、共存元素的干扰和方法的测量范围、准确性,其次要考虑测定速度、实验室条件和成本。经过荧光灯样品预处理环节的含汞溶液含有荧光粉颗粒、灯丝、金属导丝以及灯头甚至灯泥等原料带人的各元素成分,组成较为复杂,在挑选检测方法和仪器时要特别注意。

笔者选择一些较为常用的方法进行阐述。

原子发射光谱法(atomicemission-spectrometry,AES)是根据待测物质的气态原子被激发时所发射的特征线状光谱的波长及强度来测定物质的元素组成和含量的一种分析技术,该方法具有较好的选择性,在激发光源不同的情况下可得到不同灵敏度的检测形式,如在电弧光源、电火花光源和电感耦合高频等离子体光源(1CP)作用下的原子发射光谱法。目前,电感耦合等离子体原子发射光谱备受关注。ICP-AES(也称ICP-OES)广泛地用于质量控制的元素分析、超微量元素的检测等领域。

一般来说,在ICP-AES分析仪中,不同元素之间的光谱干扰比较显著,可能会干扰检测结果。在ICP光源中,由基体、组成元素和痕量元素组成的溶液被吸人、蒸发、分子化、原子化、离子化;以及发生了分子化激发、原子化激发、离子化激发过程中放出的光谱是复合光谱,其谱线非常丰富,由于光源的温度在八千至一万度,所以元素受热或受碰撞激发后放出光谱的跃迁能级很多,所以分析线其基体和组成元素的光谱叠加干扰应该是较频繁和严重的。

同时由于仪器价格昂贵,维护成本高,操作技术性要求严格也限制了ICP-AES在汞分析的广泛应用。

原子荧光光谱法

原子荧光光谱法(atomicfluores-cencespectrometry,AFS)是利用激发光源辐射待测原子蒸汽,被激发的原子中电子跃迁时发散荧光,试样发出的荧光强度与物质的浓度成正比.通过检测荧光的强弱来检测试样的成分和浓度。

原子荧光光谱法测定汞,大多采用冷原子荧光谱法,该法灵敏度很高,使用于空气水食品等物质中超微量汞的测定。

冷原子荧光光谱仪需要氢化物发生装置(或汞还原气化装置)等配件,用氩气作载气(或气泵)才能测量汞等元素.配有氢化物发生装置的原子荧光光谱仪称氢化物原子荧光光度计,检测砷、锑、铋和汞时灵敏度很高,得到广泛采用。

原子吸收光谱法

原子吸收光谱法(AAS)是基于气态原子对于同种原子发射出来的特征光谱辐射具有吸收能力,通过测量试样的吸光度进行检测的方法。AAS是目前痕量汞分析应用最广泛的检测方法之一,尤其是冷蒸汽原子吸收分光光谱法(CVAAS),它极大地提高了测定的灵敏度,可方便进行PPB级汞的分析。是目前汞分析中主要和普及的方法之一。

冷原子吸收(CVAAS)测汞仪做为目前应用最广泛的测汞仪器,具有价格低、选择性好和灵敏读高等优点。飞利浦公司目前使用珀金埃尔默公司生产的全自动冷原子流动注射测汞仪HMS-400对荧光灯内汞含量进行检测。其检测原理如下图所示:在测试过程中,待测样品液的汞离子和强还原剂反应之后,经过过滤分离可产生汞蒸汽。汞蒸汽将会被导人一个石英管,此石英管一端装有汞阴极灯,可发出特征波长为253.7纳米的特征光波,另一端装有光学信号检测装置。当从汞阴极灯发出的特征光波通过石英管内的汞蒸汽时,会被汞蒸汽中的汞基态原子所吸收。对固定频率的光,原子蒸气对它的吸收与单位体积中的原子的浓度成正比。因此由辐射光波强度减弱的程度,可以求出样品中待测元素的含量。

多次检测表明当溶液中汞的浓度为10-90PPB时,连续测定3次的相对标准偏差均小于1%,说明测量结果较为精准。结束语

荧光灯产品的复杂和多样性以及汞的特殊属性,给汞含量的检测工作带来巨大挑战。由于目前尚无统一通行的针对荧光灯内汞含量的检测标准和方法出台,不同的检测标准势必会导致检测结果的差异性。飞利浦公司提出自己的检测标准和方法,希望对中国荧光灯内汞含量检测和控制有所裨益,以促进统一的检测标准和方法的早日产生。


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